附件3 茶叶中氯噻啉的测定 BJS 201914 1 范围 本方法规定了茶叶中氯噻啉残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定。
2 原理 试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后，经浓缩、净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。
3 试剂和材料 除另行规定外，水为GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 试剂 3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2 甲酸（CH2O2）：色谱纯。
3.1.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
3.1.4 氯化钠（NaCl）：分析纯。
3.1.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
3.2 溶液配制 3.2.1 乙腈-二氯甲烷（3+1，体积比）溶液：取乙腈（3.1.1）600 mL，取二氯甲烷（3.1.3）200 mL，混合均匀，备用。
3.2.2 0.1%甲酸水溶液：准确吸取1.0 mL甲酸（3.1.2），用超纯水定容至1.0 L，混匀。
3.2.3 0.1%甲酸乙腈溶液：准确吸取1.0 mL甲酸（3.1.2），用乙腈定容至1.0 L，混匀。
3.3 标准物质 标准物质名称等如表1所示，纯度不小于95.0%。
表1 标准物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 化合物名称 英文名 CAS登录号 分子式 相对分子质量 氯噻啉 Imidaclothiz 105843-36-5 C7H8ClN5O2S 261.01 3.4 标准溶液配制 称取氯噻啉标准品（3.3）10 mg（精确至0.01 mg），用乙腈（3.1.1）溶解定容至100 mL，配制成浓度为100 mg/L的标准储备液，于0 ℃～4 ℃以下避光保存，有效期12个月。
3.5 氨基硅胶酰胺化聚合物/石墨化碳柱 规格1000 mg，6 mL，或等效SPE柱。
4 仪器和设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。
4.2 分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg。
4.3 涡旋振荡器。
4.4 高速组织捣碎机：转速不低于15000 r/min。
4.5 离心机：转速不低于4000 r/min。
4.6 旋转蒸发仪。
5 试样制备和保存 将茶叶粉碎后置于干燥状态下保存。
6 分析步骤 6.1 提取 称取2 g样品（精确至0.01 g），置50 mL离心管中，加入15 mL乙腈，涡旋振荡0.5 min，在高速组织捣碎机上以15000 r/min均质1 min后4...
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