篇一：自动比表面积仪其正确使用方法
自动比表面积仪SZB-5型（勃氏法）的正确使用方法
自动比表面积仪（勃氏法）用于测定水泥比表面积，可自动检测水位、自动计时、自动测温、自动计算，减少了人为误差，简化了操作，便于人们利用水泥比表面积进行生产控制，目前，已在水泥企业及检验机构得到广泛应用。但由于受检验人员、环境、操作等因素的影响，该仪器在个别企业的使用效果并不理想，有的认为该仪器的检验误差大，有的认为仪器不好用。笔者了解多家企业使用自动比表面积仪的情况，发现操作不规范是产生以上问题的一个主要原因。本文以笔者使用SZB 一5 型自动比表面积仪的经验为例，介绍正确使用自动比表面积仪的操作方法，提出在使用自动比表面积仪的过程中应该注意的问题。
1 自动比表面积仪的构造
仪器面板示意图如下其中：Bl ：拨码盘1 ; B2 ：拨码盘2 ; Kl ：状态开关；K2 ：复位开关；K3 ：测量开关。
图1 仪器面板图
2 正确使用自动比表面积
本文以密度为3.16 g/cm ，比表面积为343.1 m 2/ kg 的标准样品、密度为3.00 g/Cm3。的水泥样品为例。
2 . 1 仪器标定
在仪器启用之前，需首先对仪器进行标定。仪器标定包括对料筒体积的标定和对仪器常数的标定。料筒体积的标定要按照GB / T8074 标准中4 . 2 条款进行。
( l ）仪器的连接安装：将仪器避光放置在平台上，接通电源，打开仪器开关。
( 2 ）调整水位：向U 形管中注水（无色）至接近U 形管最下一条刻度线，然后将黑色定位球（仪器本身配备）放人U 形压力计右端，使黑色定位球浮在右端水面上，按一下复位开关K2 ，此时显示器上" H20 -”闪动，说明水位低，应使用滴管一滴一滴地从U 形压力计左端慢慢加人水滴，至显示“good " 后，立即停止，不要过量。
( 3 ）调节抽气速度：将抽气调节阀拧紧，然后稍微松开，直至抽气时液面能徐徐上升为止。
( 4 ）仪器漏气检查：将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，按一下测量开关K3 ，仪器开始抽气，U 形压力计液面徐徐上升，待液面上升到扩大部下端时，仪器停止抽气，此时，观察液面在5 分钟内是否下降。若未下降，说明仪器并未漏气；否则， 必须找出漏气处加以密封。
( 5 ）标准样品的制备：按照标准GB ／T8074 中 5 .1 一5 .3 条款的规定，将标准样品制备成试料层，并将料筒连接到U 形压力计上。
( 6 ）确定仪器常数：将仪器状态开关Kl 置于标定状态，将拨码盘Bl 的数值设定为标准样品的比面积值（343 .1 )以将拨码盘B2的数值设定为标准样品的密度（3.16 )，按一下测量开关K3 ，测量开始，仪器自动抽气、自动检测水位、自动计时，测量结束，显示器上显示液面下降时间和仪器常数及试验温度、标准样品密度、标准样品比表面积数值，记录这些数据和参数，此次实验结束。按复位开关K2，重复进行本条款（5 ）、（6 ）操作，以液面下降时间不超过1 秒的3 次仪器常数平均值做为本次标定的仪表，器常数K （如表1 ）。
表1 仪器常数的确定
将仪器常数K ( 1.686）置于拨码盘Bl ，将被测样品密度（3 .00）置于拨码盘B2 ，将状态开关Kl 置于测量状态，以准备对未知样品的比表面积进行检测。
2 . 2 对未知水泥样品比表面积的检测：
( l ）试验开始前的检查：每次试验开始前，检查仪器状态开关Kl 是否在测量状态 （3 ）透气试验：将装满试料层的料筒紧密连接到U 形压力计上，按一下测量开关K3 ，仪器自动进行操作。仪器显示器显示计时秒数，测量完成后，显示器显示被测样品的比表面积值、液面下降时间、试都要验温度、仪器常数，将显示数据抄录后，样品的本次检测即已完成。按复位开关K2 ，重复进行（2 ）、（3 ) 操作， 水泥比表面积以误差不超过2 ％的二次透气度的平均值确定（如表2）、
3 使用自动比表面积仪应该注意的问题
同Blaine 透气仪一样，试样捣实程度不够好、仪器漏气及试料层体积的测定误差，都会影响比表面积测定的准确性。而对自动比表面积而言，还应特别注意以下问题对仪器的正常使用及检测结果产生的影响。
( 1 ) U 形压力计的水位：仪器水位低时，显示器上“H20 -”闪动，水位合适时，显示“good " ，而水位高于正常高度时仍显示“good ”。此时，压力计产生的压差将减少，气体流速慢，通过水泥层的时间增加，测得的比表面积会偏大：相反，当水位低于正常高度时，测得的比表面积会偏小。所以每次使用仪器前，都要检查水位是否正常。水位低时正确调整水位的方法是：用滴管从U 形管左端一滴一滴的加人水滴，至显示“good ”立即停止，不能过量。
( 2 ）仪器的清洁程度：水、U 形管和黑色塑料球要洁净，不能受污染，不能沾油污、杂质、灰尘，尤其是U 形管和塑料球不能沾水泥。曾有一企业，由于塑料球上沾了水泥，导致光电开关对水位控制失效，该停止抽气而未停止，水被直接抽进了电磁阀。
( 3 ）仪器常数的标定：仪器常数标定后不是一成不变的，料筒体积的改变、仪器使用环境的改变及仪器使用频次的高低等都对仪器常数产生影响，要根据仪器的实际使用情况及时对仪器常数进行标定。我的经验做法是：每次试验时，先测定用于标定仪器常数的标准样品的比表面积，若测得的比表面积与给定标准值相同，仪器可继续使用；否则，即重新标定仪器常数。
( 4 ）仪器放置的环境条件：
仪器要放置在水平工作台上，且不能让强光照射仪器正面。因为仪器正面装有光电开关，被强光照射后，容易引起仪器产生错误动作。仪器所在环境的温度、湿度、粉尘、电磁都会对仪器电器元件的灵敏度产生影响，所以试验室的温、湿度要符合仪器说明书的要求，且要保持环境的洁净，并防止电磁干扰。
( 5 ）仪器经长期使用后，U 形管与光电开关的 位置有可能发生偏移，一方面，使仪器开始计时和结束计时的位置不准确而导致计时的准确度降低；另一方面，也会使测定水泥比表面积的压力差改变而使检验结果产生误差。要经常检查仪器，保证U 形管与光电开关相对位置的准确，确保水泥比表面积的测定在固定的压力差下进行。
( 6 ）合适的抽气速度：若抽气速度过快，液面会迅速上升，仪器的自动控制系统因来不及反应而对水位失去控制，使水被吸人电磁阀，导致电磁阀锈蚀，水分缺失，仪器不能正常工作。要调节抽气调节阀，使仪器在工作时液面徐徐平稳上升。
( 7 ）仪器的校验：应经常根据检测记录的数据和参数，依据GB ／T8074 中第6 条款进行计算，校验仪器计算结果的准确性；在进行试验时，定期用秒表与仪器同步计时，校验仪器的计时是否准确。通过校验，及时发现仪器出现的问题，保证检验的准确性。
4 对比分析
正确的操作，有的放矢的预防，使检测结果的准确性得到有效保证。表3 是使用自动比
表面积仪一年来的对比验证数据。从表中可以看出，检验结果误差均在不同实验室误差范围（±5 % ）之内，说明检测结果是具有可比性的，是准确可靠的。
5 结束语：
使用经验表明，只要正确认识自动比表面积仪的特性，掌握正确的操作方法，正确进行使用，及时校准，及时维护保养，自动比表面积仪的使用就会得心应手，就会使比表面积的检验达到简单、快速、准确、可靠的目的。
篇二：全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤
FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行，现摘录如下：
(1)仪器的校正
1、标准物料：使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。
2、试料层体积的测定
测定试料层的体积用下述水银排代法
A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用推杆(附件一)的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银表面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。
B、从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。(称重精确到0.5g)
C、试料层占有的体积用下式计算：(精确到0.005cm3)
V=(P1-P2)/ρ水银
式中：V——试料层体积(cm2)；
P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量(g)； P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量(g)； ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)
试料层体积的测定，至少进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。
注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达不到要求的体积时，应调整水泥的试用量。
(2)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门，压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。
(3)试样准备
1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min，将结块成团的试样振碎，使试样松散，静置2 min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中沉到表面的细粉，分布到整个试样中去。
2、水泥试样应先通过0.9mm的方孔筛，再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。
3、确定试样量：校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量，应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005，计算式为：
W=ρv(1-ε)
式中：W—需要的试样量；
ρ—试样密度(g/cm3)；
V—按上述测定的试料层体积(cm3)；
ε—试料层空隙率(注2)。
FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪表一在不同温度下水银密度、空气粘度η
室温(℃)水银密度(g/cm3)空气粘度η(Pa.s)
813.580.00017490.01322
1013.570.00017590.01326
1213.570.00017680.01330
1413.560.00017780.01333
1613.560.00017880.01337
1813.550.00017980.01341
2013.540.00018080.01345
2213.540.00018180.01348
2413.540.00018280.01352
2613.530.00018370.01355
2813.530.00018470.01359
3013.520.00018570.01363
3213.520.00018670.01366
3413.510.00018670.01370
FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪注2：空隙率是指试料层中孔隙的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.5000±0.005，如有的粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下，或经捣实
后，未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。
(4)试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上，带记号的一面朝下，用推杆把一片滤纸(见注2)送到穿孔板上，边缘压紧。称取上节确定的水泥量，精确到0.001g倒入圆筒，轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转两周，慢慢取出捣器，制备试样应将透气圆筒插在筒座上进行操作。
注3：穿孔板上的滤纸应与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。每次测定需用新的滤纸片，采用中速定量滤纸。
(5)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪透气试验
1、把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接，不漏气(注4)，并不能再振动所制备的试料层。
2、先关闭压力计臂上之旋塞，开动抽气泵(注5)，慢慢打开旋塞平稳地从U型管压力计一臂中抽出空气，直至液面升到最上面的一条刻线时关闭旋塞和抽气泵。当压力计的液体的凹月面达到第二条刻线时开始计时，当液体的凹月面达到第三条刻线时停止计时，记录液体通过第二、第三条刻线时的秒数并记下试验的温度(℃)
注4：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转两周。
注5：抽气泵负压的大小可调整橡胶管上管夹的松紧程度，管夹平时应拆下放在附件盒内，以保护橡胶管。
四、计算
1、当被测物料的密度，试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温度相差≤3℃时，可按下式计算：
如试验时温度相差大于3℃时，则按下式计算：
式中：S —被测试样的比表面积(cm2/g)；
SS —标准试样的比表面积(cm2/g)；
T —被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间(s)； TS —标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间(s)； η—被测试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s)；
ηS —标准试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s)；
2、如被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时温度相差≤3℃时，可按下式计算：
若二者试验时温差大于3℃时，则按下式计算：
FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪式中：ε—被测试样的空隙率； εS —标准试样的空隙率；
3、如被测试样的密度和空隙率与标准试样不同，试验时温度相差≤3℃时，可按下式计算：
若二者试验时温度相差大于3℃时，则采用下式计算：式中：ρ—
篇三：比表面及孔隙度分析仪操作步骤
麦克比表面及孔隙度分析操作步骤
常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。
一、样品准备
1. 样品用量：
一般原则：总面积40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。
样品重量不要小于0.1g
2. 称量样品管+转移塞W0，加入样品后称量W1，样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。根据需要决定是否使用填充棒。
填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。
? 当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；
? 当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒； ? 由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。
向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。
二、建立样品分析程序
1. “ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;
2. 在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：
1）测选择
2）只测： 选择
3）测3. 确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close
? 样品脱气预处理温度时间默认为350 oC，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。
? Degas速度不能快，一般选10即可；真空最低选20ummHg即可。
关于Analysis Conditions中的free space：
介孔：选择measure模式即可
微孔：选择enter模式，再运行一个freespace文件，得出freespace值，然后输入结果中做数据处理。
（可以避免He吸附污染）
Freespace方法编辑：除选择enter模式外，其它条件和样品方法完全相同。已有一个freespace程序可
以调用。
? P0 and T：选择第一项，间隔120min测一次P0
? Dosing： low pressure…做微孔才选
介孔和大孔选择
Maximum volume increment务必<50
三、脱气
1. 把装有样品的样品管固定安装在仪器面板左侧的脱气接口中，左起第一个接口为sample 1，
第二个为sample 2，将样品管安装在加热包内，用夹子夹紧。
2. 确认冷阱杜瓦瓶中有足够的液氮，挂到仪器中间冷阱挂钩上。
3. 点击ASAP 软件上的 “Unit” → “Degas” → “Start Degas”里在Sample1或Sample2中，点击
“Browse”，选择步骤二中已建好的测试程序，Start。
4. 脱气结束后，仪器会自动回填气体，不需手动操作。小心移开加热包的夹子和加热包，让
样品管冷却至室温（约15min），卸下样品管，再一次称量样品+空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。
四、样品分析
1. 套上液氮等温夹至样品管泡处，在样品管头处安上连接头和密封圈，安装在分析口上, 拧
紧。
2. 分析口杜瓦瓶加液氮至离上端口5厘米处，将杜瓦瓶口盖安在样品管上。拧好Po 管并将
其移到样品管的旁边。
3. 将分析口杜瓦瓶中液氮加至离上端 5 厘米处，将杜瓦瓶放到电梯托盘中。
4. 点击ASAP软件上的“Unit” →“Start analysis”，选择步骤二中已建的测试程序，“Sample
mass”中输入脱气后样品重量，点击Start，测试开始。
5. 点击Next可进行另一个分析。
五、数据输出和再处理
Report → Start Report
点击File---Export—destination---OK，输出等温吸附和脱附曲线数据。
*桌面上有MicroActive后处理软件可供使用。
六、完全开关机
开机：
1 打开N2气和He气瓶，确认分压值在0.1MPa。
2 插上两个干泵电源插头，干泵启动；打开仪器右侧的电源开关。
3 打开计算机，打开软件。
关机：
关软件，关计算机，关仪器电源，拔下两个干泵电源插头，关闭两个气瓶。