摘要：目的采用GC/FID方法对5种常见毒品进行定量分析。方法在1mL含有甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、海洛因及6-乙酰吗啡的混合标准溶液中加入500μg/mL C17内标物20μL，用GC/FID方法定量测定。结果在加标量为62.5μg/mL、125μg/mL、250μg/mL的标准溶液中，5种分析物的回收率为84.3%～110％，日内6次测定的RSD≤5.6％，日间5次测定RSD≤5.4％，线性范围为6.25μg/mL～500μg/mL，检出限为0.1μg/mL～0.3 μg/mL，用所建立的GC/FID定量方法对案件样品进行定量分析，同一样品平行测定两次结果相对相差小于7.7%。结论该方法适合于常见毒品的定量分析。
关键词：常见毒品；GC；FID；定量分析；方法
中图分类号：DF794.3文献标识码：A文章编号：1674-4853（2012）01-0065-04
Quantitative Analysis Method of Common Drugs by GC/FID
ZHU Bin-ling,ZHANG Shao-yu,ZHENG Ke-fang
(Department of Criminal Science and Technology,Fujian Police College,Fuzhou 350007,China)
Abstract:Objective:Quantitative analysis method was founded for the five kinds of common drugs by GC/FID;Method:500μg/mL C17 20μL was added as internal standard into 1mL mix standards solution including methamphetamine,MDMA,Ketamine,Heroin and 6-acetylmorphine to determine quantitatively by GC/FID.Results:In amounts of standards addition of 62.5 μg/mL,125 μg/mL,250μg/mL,the recovery of the five analytes were 84.3%~110％,inter-day RSD ≤5.6％,measured 6 times,intra-day RSD ≤5.4％,measured 5 times.The linear ranges varied from 6.25μg/mL~500 μg/mL,the detection limits were 0.1μg/mL~0.3 μg/mL.The determination results of cases samples,relative differences were less than 7.7%.Conclusion:This method is suitable for quantitative analysis of common drugs.
Key words:common drug ; GC; FID; Quantitative analysis;method
一、引言
根据《中华人民共和国刑法》及相关法律规定，我国的毒品检验工作主要以定性分析为主，但“可能判处死刑的毒品犯罪案件，毒品鉴定结论中应有毒品含量鉴定的结论”①。笔者在此建立用C17为内标，GC/FID检测甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、海洛因及6-乙酰吗啡等常见5种毒品的定量分析方法，适合常见毒品的定量分析。
二、材料与方法
（一）仪器及条件
1.GC/FID 仪器及条件
Agilent 7890A气相色谱仪、检测器FID、自动进样器7693（150位）；色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.250mm×0.25μm石英毛细管柱。
进样口260℃、检测器300℃，炉温从100℃（保持2min）以20℃/min速度上升到300℃（保持6min）。载气（N2，99.999%）流速1.5mL/min（恒流模式）。FID工作气体H2（99.999%）流量30mL/min，空气400mL/min，尾吹（N2,99.999%）25mL/min。分流进样，分流比20∶1。进样量1μL。
2.GC/MS仪器及条件
Agilent 6890-5973N气质联用仪，色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱，质谱库NIST 98。载气（He，99.999%）流速1.2mL/min，恒流模式，分流比20∶1。柱温从100℃（保持2min）以20℃/min速度上升到300℃（保持6min）。进样口和气质接口温度分别为260℃和280℃，进样量1μL。质谱离子源EI 70eV，离子源和四极杆温度分别为230℃和150℃，溶剂延迟3.0min。
（二）试剂
甲基苯丙胺、3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）、氯胺酮、海洛因、6-乙酰吗啡（均为盐酸盐，含量为99.9%）购于公安部物证鉴定中心；十七烷、乙酸乙酯、乙腈、NH4Cl、氨水为分析纯。
（三）样品
冰毒、摇头丸、氯胺酮、海洛因样品由福州市公安局送检。
（四）试剂配制
1.甲基苯丙胺(MA)、3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）、氯胺酮(K)、海洛因(H)、6-乙酰吗啡(M6M)混合标准溶液。
称取甲基苯丙胺、3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）、氯胺酮、海洛因及6-乙酰吗啡各25.0 mg，加乙睛定容至25mL，配成1000μg/mL储备液，用乙酸乙酯稀释储备液得到500μg/mL、250μg/mL、125μg/mL、62.5μg/mL、6.25μg/mL5种分析物的混合标准溶液。
2.500μg/mL 十七烷（C17）
称取十七烷50.0mg加乙酸乙酯定容至100mL。
3.PH 8.5NH3-NH4Cl缓冲溶液
53.5gNH4Cl加蒸馏水定容至1L后，滴加氨水调节PH至8.5。
（五）样品处理
1.海洛因样品
平行称取10.0mg-15.0mg样品两份，加乙酸乙酯定容至25 mL后，再加PH 8.5NH3-NH4Cl缓冲溶液0.5 mL，超声波振荡、离心后，取上清液1mL，加500μg/mLC1720μL(内标物)，混匀，供检。[1]
2.甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮样品
甲基苯丙胺、氯胺酮称取5.0mg~7.0mg、麻古称取一粒，MDMA称取35.0mg~40.0mg(以上均为平行两份），加乙酸乙酯定容至25 mL，再加氨水0.5 mL，超声波振荡、离心后，取上清液1mL，加500μg/mL C1720μL(内标物)混匀，供检。
三、结果与讨论
（一）色谱分离及内标的选择
100μg/mL甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因、6-乙酰吗啡及74μg/mL3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）混合标准溶液1mL加500μg/mL C17 (内标物) 20μL，得到气相色谱图（见图1）。与外标法相比较，内标法定量误差小，使用C17内标成本低，可以在实验室的毒品定量分析中广泛使用。
（二）回收率与精密度
250μg/mL、125μg/mL、62.5μg/mL甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、海洛因、6-乙酰吗啡混合标准溶液1mL加500μg/mL C17 (内标物) 20μL，按2.1.1 GC/FID方法测定，回收率和相对标准偏差（RSD）如下。（见表1）
（三）回归方程及检测限
500μg/mL、250μg/mL、125μg/mL、62.5μg/mL、6.25μg/mL5种分析物混合标准溶液1mL加500μg/mL C17 (内标物) 20μL，按2.1.1 GC/FID方法测定，以5种分析物对C17峰面积比y，分别对5种分析物浓度x进行回归处理，得到线性回归方程、多项式回归相关系数、线性关系（见表2）。用6.25μg/mL5种分析物混合标准溶液的气相色谱测定结果，以信噪比(S/N=3)，推算出海洛因、6-乙酰吗啡、甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮的检测限（见表2），该方法的灵敏度能够满足毒品分析的要求。
（四） 毒品样品的检测
将福州市公安局送检10份毒品样品，经2.5.1或2.5.2处理，用2.1.2 GC/MS方法定性后，再用2.1.1 GC/FID方法定量检测，以100μg/mL甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因、6-乙酰吗啡及74μg/mL 3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）混合标准溶液1mL加500μg/mL C17 (内标物) 20μL为标准进行单标测定，毒品样品的定量结果如下。（见表3）
（五）定量结果的自动化分析
将标准品及样品信息编入序列表中，自动进样后得到的数据，经建立校正曲线后，可直接得出毒品的定量结果。该方法适合于批量样品的处理。
（六）结论
在毒品案件中，涉及到定量分析的毒品种类主要有甲基苯丙胺、3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）、氯胺酮、海洛因及6-乙酰吗啡等，建立适合常见毒品的定量分析方法非常必要。以十七烷（C17）为内标物，用配有自动进样器的GC/FID对常见毒品进行定量分析的方法，回收率高，重现性好，线性范围为6.25μg/mL～500 μg/mL，检出限为0.1μg/mL～0.3 μg/mL，自动化进样操作以及数据处理的方法可以提高工作效率，适合批量毒品的定量检测。用所建立的方法对案件样品进行定量分析，同一样品平行测定两次结果相对相差小于7.7%。该方法适合于常见毒品的定量分析。
参考文献：
[1]中华人民共和国公安部.GA/T 196-1998.涉毒案件检材中海洛因的定性及定量分析方法［S］.北京：中国标准出版社，2004.
（责任编辑：王小丽）
收稿日期：2012-01-10
作者简介：朱彬玲（1967-），女，理学硕士，福建警察学院刑事科学技术系副教授，研究方向：法医毒物分析。
①见2007年11月8日最高人民法院、最高人民检察院、公安部颁布的《办理毒品犯罪案件适用法律若干问题的意见》。