摘要：文章详细分析了滴定法测定混凝土外加剂中释放氨的不确定度来源、标准不确定度分量等，应用一个试料样品实例对释放氨的不确定度分量作了较详尽的分析和计算，得出测量扩展不确定度结果。
关键字：滴定法混凝土外加剂释放氨测量不确定度
Abstract: this paper analyses the concrete admixtures titration release the source of uncertainty of ammonia, standard uncertainty components, etc, the application of a material sample to try an example release of ammonia uncertainty gives a detailed analysis and calculated, measurement uncertainty results.
Key word: titration concrete admixtures release ammonia measurement uncertainty
中图分类号：O655文献标识码：A 文章编号：
一、 方法简述
1. 原理
从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量H2SO4标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定过量的H2SO4。
2. 主要仪器、药品和试验条件
仪器：50mL碱式滴定管;万分之一电子天平（日本岛津AUY120，分辨力0.0001g）。
药品：工作基准试剂C8H5O4K（纯度99.96%）。
温度：容量分析试验室温度控制在20℃ ～ 25℃。
二、 建立数学模型
1. NaOH标准滴定溶液的标定
2. 结果计算
三、 不确定度来源分析
1. NaOH标准滴定溶液
称量C8H5O4K的质量和纯度，NaOH标准溶液的体积和浓度的重复测定。
2. 试料的测定
试料的质量和多次测试，滴定管滴定体积。
四、 测量不确定度的分量评定
1. 由NaOH标准滴定溶液引入的相对标准不确定度分量
(1) A类不确定度的评定
NaOH准滴定溶液两人8平行的标定结果如下：
则相对不确定度 1.44×10-4
B类不确定度的评定
○1由C8H5O4K纯度引入的相对不确定度分量
所用基准试剂纯度p为99.96%，其不确定度可视为0.04%，符合正态分布，一般取置信概率为95%，包含因子k为1.96则： 2.04×10-4
○2由天平称量引入的相对不确定度分量
称量过程中的不确定度主要由天平的分辨力δx引入，天平的分辨力为0.0001g，则： 0.387×10-4
○3标定时消耗的NaOH标准滴定溶液体积引入的相对不确定度分量
容量计量器具的不确定度来源：一为器具体积定值的准确性引入的不确定度，二为校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度。
(1)50mL碱式滴定管体积定值的准确性引入的不确定度
标定时采用50mLA级碱式滴定管，最大允差x为±0.05mL,据JJF1059-1999知其符合矩形分布，查JJF1059-1999表3可知：k= 则： 7.77×10-4
(2)由于校正和使用时的温度不同引入的不确定度
标定时可视为温度相差5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 则体积变化为( ×2.1×10-4/℃×5℃)mL，假设温度变化是矩形分布则： 6.06×10-4
由此可知NaOH标准滴定溶液体积引入的相对标准不确定度分量为：
9.58×10-4
(2) 最终可知由NaOH标准滴定溶液引入的相对标准不确定度分量为：
0.991×10-3
2. 由试料测定引入的相对标准不确定度分量
(1) A类不确定度的评定
试料的10次测量结果如下：
则相对不确定度 14.1×10-3
(2) B类不确定度的评定
○1由天平称量引入的相对不确定度分量
称量过程中的不确定度主要由天平的分辨力δx引入，天平的分辨力为0.0001g，则：
0.0580×10-4
○2滴定试样时消耗的NaOH标准滴定溶液体积引入的相对不确定度分量
由于滴定试样和标定NaOH标准溶液用的是同一支50mLA级碱式滴定管，由器具体积定值的准确性引入的不确定度在此不予考虑，只考虑由于校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度。可知：
= 8.57×10-4
(3) 最终由试料测定引入的相对标准不确定度分量为：
14.1×10-3
五、 合成标准不确定度
14.1×10-3
14.1×10-3×0.0050=0.0705×10-3(%)
六、 扩展不确定度
取包含因子k=2（置信概率近似95%）则：
U=k× =2×0.0705×10-3=0.14×10-3(%)
七、 不确定度报告
测量结果：X氨=(0.0050±0.00014)%,k=2
[参考文献]
化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002。
JJF1059-1999测量不确定度的评定与表示[S]。
GB18588-2001混凝土外加剂中释放氨的限量。
注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。